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液相色譜儀測硝酸胍的方法！
分類： 色譜儀資訊
發(fā)布時間： 2023-03-23 09:32
液相色譜法是一種利用液體作為流動相的色譜法。由于無法直接從色譜圖中給出未知物的定性結(jié)果，因此必須通過已知標準進行對照定性。如果沒有純物質(zhì)對照，則需要借助質(zhì)譜、紅外和化學法等配合進行定性鑒定。不過大多數(shù)金屬鹽和熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)都無法分析，這個缺點可通過高效液相色譜法來克服，本文將介紹液相色譜儀測硝酸胍的方法。
硝酸胍與丙二酸二乙酯反應(yīng)后生成2-氨基-4，6-二羥基嘧啶。要求對原料及產(chǎn)物進行定性，并進行產(chǎn)物的定量分析。色譜條件的選擇應(yīng)該如何考慮呢？
首先，我們可以測定樣品在甲醇和乙腈中的溶解度，如果樣品溶解度較好，則建議使用乙腈作為流動相。接下來，在能溶解樣品的溶劑中，或者初步擬定的流動相中，測定紫外吸收，以確定最大吸收波長。如果無法確定，可以選擇210nm作為末端吸收波長。需要注意的是，在低波長下加入離子對試劑時，可能會出現(xiàn)不易平衡的情況。因此，可以選擇先用PH偏中性的流動相開始實驗。
最后，根據(jù)實驗結(jié)果進行流動相體系的優(yōu)化。在考慮優(yōu)化流動相體系時，需要注意的是有一種物質(zhì)溶于堿性物質(zhì)。
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常見問題
什么是RoHS？
RoHS是由歐盟立法制定的一項強制性標準，全稱是《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害成分的指令》。該標準已于2006年7月1日開始正式實施，主要用于規(guī)范電子電氣產(chǎn)品的材料及工藝標準，使之更加有利于人體健康及環(huán)境保護。
該標準的目的在于消除電器電子產(chǎn)品中的鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚（注意：PBDE正確的中文名稱是指多溴二苯醚，多溴聯(lián)苯醚是錯誤的說法）共6項物質(zhì)，并重點規(guī)定了鎘的含量不能超過0.01%。
最新RoHS指令新增加了鄰苯四項檢測項目，分別為DEHP：鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯，BBP：鄰苯二甲酸丁基芐酯，DBP：鄰苯二甲酸二丁酯，DIBP：鄰苯二甲酸二異丁酯。
ROHS十項有害物質(zhì)含量限值是多少？
1、鎘：小于100ppm。
2、鉛：小于1000ppm。
3、汞：小于1000ppm。
4、六價鉻：小于1000ppm。
5、多溴聯(lián)苯PBB：小于1000ppm。
6、多溴聯(lián)笨醚PBD：小于1000ppm。
7、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）：小于1000ppm。
8、鄰苯二甲酸丁芐酯（BBP）：小于1000ppm。
9、鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）：小于1000ppm。
10、鄰苯二甲酸二異丁酯（DIBP）：小于1000ppm。
RoHS檢測一般使用什么儀器？
用于RoHS1.0常用的檢測儀器是X射線熒光光譜（XRF）。XRF分析儀有獨立式、臺式和手持式兩種形式。通常首先使用手持式XRF分析儀進行便攜式現(xiàn)場XRF測試，并專注于產(chǎn)品中含有受限物質(zhì)風險較高的部分。
隨著RoHS2.0出現(xiàn)，規(guī)定四種添加鄰苯二甲酸酯也在rohs指令中，需要進行額外的測試以確定這些化合物的水平，這些化合物是用溶劑提取的。然后使用氣相色譜結(jié)合質(zhì)譜（GC/MS）或結(jié)合火焰電離檢測（GC/FID）分析提取溶劑是否存在鄰苯二甲酸鹽。其它元素和多溴二苯醚/丙烯基彈性體分別由比較方案和GCMS進行分析。
RoHS十項需要兩臺儀器來檢測嗎？
RoHS十項需要兩臺儀器來檢測。
對于RoHS十項檢測來說必須要有兩臺儀器才能完成。單純一臺儀器是不可能實現(xiàn)的。即使用一臺儀器測試重金屬元素含量，另外一臺測試化合物。
X熒光光譜儀來檢測rohs1.0，而色譜儀或者是熱裂解儀或質(zhì)譜聯(lián)用儀來檢測rohs2.0項目中的鄰苯四項，目前沒有任何一臺儀器能夠單獨檢測rohs2.0項目。
ROHS檢測儀器能否測試金屬元素？
ROHS檢測儀器，是一種用于檢測電子元器件、家電、玩具等產(chǎn)品中是否含有有害物質(zhì)的專業(yè)設(shè)備。這些有害物質(zhì)可能會對人類和環(huán)境造成長期的威脅，因此ROHS檢測儀器的應(yīng)用具有極其重要的意義。
對于ROHS檢測儀器能否測試金屬元素這一問題，答案是肯定的。因為ROHS檢測的范圍不僅包括有害物質(zhì)，同時也包括了合格產(chǎn)品中的金屬元素成分的檢測。這些金屬元素包括鉛、鎘、汞等，這些元素在產(chǎn)品制造環(huán)節(jié)中被廣泛使用。雖然這些元素是有必要的，但過多的使用對人體健康和環(huán)境保護都造成極大的危害。因此，ROHS檢測儀器的出現(xiàn)為我們檢測金屬元素帶來了很大的方便。
